南京顺象医药提供偶氮二甲酸二异丙酯(2446-83-5),二碳酸二叔丁酯(24424-99-5)等
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南京顺象供应优质的二碳酸二叔丁酯
作者:南京顺象医药科技 发布时间: 2019-09-05 09:41:28 浏览量:0
二碳酸二叔丁酯在很多行业中都有着广泛的运用,比如医药、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成。那么,一项优质的产品,又是如何被生产出来的呢?

产品种类:
一种为常规品,该等级产品的主含量仍为99%以上,透明液体或结晶体,不含有重金属杂质;
另一种为高纯品,此种规格主含量控制在99.5%以上,在生产过程中使用完全符合FDA规定范围内的溶剂,同时,产品绝不含有异丙基、仲丁基组杂质,而对产品的色度、水份指标也控制在最低标准以下。

制作方式:
1、叔丁醇钾溶于无水四氢呋喃,在-5~-20℃通入干燥的二氧化碳,生成浆状物,继续保持低温,滴加光气苯溶液,制得三碳酸二叔丁酯。将其溶于四氯化碳,加适量1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷,在25℃搅拌使二氧化碳释放完全,转化为二碳酸二叔丁酯。
2、注意!使用剧毒性的光气,应在通风厨内小心操作。凡粘有光气溶掖的玻璃器皿,均应清洗后方可拿出通风橱。(1)制三碳酸二叔丁酯:将装有机械搅拌器,200毫升恒压滴压漏斗,氯化钙干燥管,伸近瓶底的内径不小于6毫米的1升三颈烧瓶烘干。事先校准并标出滴液漏斗盛装85毫升和105毫升液体的水平面。通入干燥氮气,烧瓶中加入44.8克(0.40摩尔)不含醇的叔丁醇钾和550毫升无水四氢吠喃,搅拌5-10分钟使成溶液。将反应瓶浸入冰盐浴以保持-5一-20℃,在剧烈搅拌下,通入干燥二氧化碳,大约30分钟,生成稠密的浆状物。与此同时,将86毫升无水苯加入滴液漏斗中,并鼓入光气泡,直到光气在苯中的溶液体积达105毫升为止,相当于含有24克(0.24摩尔)的光气。
当二氧化碳的加成反应完成后,在剧烈搅拌下将光气溶液滴加到冷却的反应物中,约需1小时,冷浴温度保持在-5~-10℃,反应混合物粘度变小,仍为白色乳状物。当光气的加成反应完成后,继续搅拌,45分钟,同时通入无水氮乙毛以吹出大部分的过量光气。卸除烧瓶上的仪器,塞上二颈,在减压下用旋转蒸发器将约650毫升溶剂浓缩至100毫升,烧瓶仍用冰盐浴冷却以保持一5一0℃。由于反应混合物中残余少量光气,应将抽气泵或真空泵废气排入通风橱,收集在冷阱中的物料也在通风橱内抽空,含有很细分散的氯化钾的残余物用大口径砂芯漏斗吸滤,漏斗在用前经50毫升冰冷的戊烷进行预冷。
过滤时,用一个大口径漏斗将过滤漏斗反盖着,并通入氮气使物料隔除潮湿空气,用J毫升冰冷的戊烷将烧瓶中残余物洗入过滤漏斗中,然后用2*100毫升冰冷的戊烷洗涤滤渣。滤液与戊烷洗涤液合并,在0℃减压下,用旋转蒸发器浓缩至于,得白色固体,重33.7克,将粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶体。母液经旋转蒸发器浓缩后还可得到两批晶体,总计得到三碳酸二叔丁酯纯品31.2-32.8(59~62%),为白色晶体,熔点 62~63℃(分解)。
3、在1,4-二氮杂二环辛烷的催化下,将碳酰氯与碳酸叔丁酯直接反应而制备。

用途:
1、医药及有机合成中间体,是一种重要的应用于医药及农化产品合成的氨基保护剂
2、用作医药及有机合成中间体,是一种重要的应用于医药及农化产品合成的氨基保护剂。
3、在有机化学反应中,常作为胺、酚、硫醇、酰胺、内酰胺、氨基甲酸酯等底物的叔丁氧羰基化试剂,该反应速率很快,产率也比较高。叔丁氧羰基化反应(官能团的保护); 由于酰卤试剂的稳定性较差,因此被广泛用作氨基的保护基团,该保护基团在酸性条件下(如:盐酸、三氟乙酸等)可脱去。脂肪胺、脂环胺、芳香胺以及杂环胺类均能够与(Boc)反应。
注意事项:
同时,使用专用的化工冷藏箱来运输二碳酸二叔丁酯,可以保证高品质的产品。
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