南京顺象医药提供偶氮二甲酸二异丙酯(2446-83-5),二碳酸二叔丁酯(24424-99-5)等
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偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法是什么?
作者:南京顺象医药科技 发布时间: 2020-03-04 14:00:01 浏览量:0
偶氮二甲酸二异丙酯是一种不常见的运用在化工领域的液体,呈桔红色油状,它是乙烯基树脂的液体发泡剂。可用于制浅色乙烯基泡沫塑料。关于它的合成方法现在已经有了公开,下面小编带你了解一下它的合成步骤,以及相关技术背景。
1.惰性气体保护下,加入碱和溶剂,依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯,在100~180℃下加热反应2~6h,将溶液用酸调节pH值至4.5~7.5,抽滤,得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯。
2.在-20℃~25℃下,将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40%~50%的硫酸溶液中,溶解后,加入催化剂,控制反应温度在-15℃~-5℃下滴加质量分数为10%~15%的双氧水至不再放热,滴毕继续反应5~10h,淬灭,萃取,水洗至中性,干燥,过滤,浓缩得到。
3.发明中,原料具有清洁环保的特点,反应条件比较温和,副产物少,而产品收率高,非常适合进行工业化生产。
1.偶氮二甲酸二酯,是一类同时带有偶氮和羧基官能团的应用广泛的中间体,特别是用作Mitsunobu环化试剂,进行Mitsunobu反应用于合成一些重要杂环化合物。
2.偶氮二甲酸二异丙酯(简称DIAD),是该类环合试剂的重要成员,偶氮二甲酸二异丙酯不仅可用于光敏剂、聚合催化剂、杀菌剂等产品的合成,还可用作液体发泡剂,其与塑胶混溶性好,分解产物无色、无污染、无臭味,应用前景广阔。
目前公开的偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法主要以联胺二甲酸二异丙酯为原料,采用不同的条件进行氧化而得,这些方法普遍存在能源消耗大,收率低,环境污染严重的问题。现在的生态环境日益恶化,随着社会与公众的环境保护意识大幅提高,采用新的合成工艺和方法取代过去老旧和污染严重的方法十分必要。
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