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    吡啶盐酸盐的生产原料与制作方式

    作者：南京顺象医药科技 发布时间： 2019-10-15 16:14:03 浏览量：0

    　　对于吡啶盐酸盐的生产，我们有多种的方式，可以利用。而液液合成工艺，就是其中的一种。那么，所使用的原料，有什么呢？具体的制作方式，又是什么呢？下面，就让我们一起来看看！

     

     
     

    原料：

    　　
    　　工业品吡啶、氯仿、试剂盐酸，仪器：四口烧瓶、冷凝管、电动搅拌器、滴液漏斗、真空泵、真空烘箱、油浴锅。
     

    试验方法：

    　　
    　　把装有回流冷凝管、滴液漏斗、温度计和电动搅拌器的四口烧瓶置于油浴锅中，在烧瓶中加入盐酸120mL，滴液漏斗中加入吡啶90mL，开动搅拌，打开真空。
     
    　　将毗啶慢慢滴加到盐酸中去，控制釜温小于60℃．大约0．5h滴完．再于55℃保温0．5h。此时生成了吡啶盐酸盐水溶液。
     
    　　将上面的盐酸吡啶溶液加热至沸，搅拌，在真空度70kPa下脱去稀盐酸。当釜温达到80"C时稀盐酸即脱净，此时釜内有白色PDHC粗品析出。

     

     
     

    粗品精制：

    　　
    　　方法1
     
    　　蒸馏：将粗品加热到150℃．在真空度3kPa下收集90"C～110"C馏份，得成品105g，熔点79．5℃～83．0℃收率85％，含量97．5％。
     
    　　方法2
     
    　　在粗品中加50mL氯仿，加热回流全部溶化后再冷却结晶、过滤，将白色晶体真空烘干，得PDHC成品80g，如把氯仿母液回用可得成品100g，平均收率80％。

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